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氮化铝在取向硅钢二次再结晶中的作用
2017/7/24

 

氮化铝在取向硅钢二次再结晶中的作用

 
1、前言
 
二次再结晶在取向钢的制造过程中不可缺少,它是仅在钢铁材料的方向性方面发生的现象。
可以这样形容,在几乎无方向性的基体中,一粒沙子在一瞬间长大成1立方米大的岩石,其结晶方位大约可达到95%的取向度。
在此期问,为了抑制基体的长大,普通的高斯法中,采用MnS、RG和RGH钢中则利用的是MnSe、Sb,而这里将谈谈AIN。
关于二次再结晶的机理已有很多文献介绍,这里仅就A1N的特殊性进行描述。
 
2、采用含Al热轧材的场合
 
(1)HiB钢
HiB钢热轧材中的A1N必须是固溶态或极细小的AIN。
 
(2)立方体织构钢
具有(100)[001]方位的立方体织构钢,可以通过对含A1热轧板进行交叉冷轧得到,这时该钢种具有以下三个重要的特征。
①AlN最好是1微米左右粗大尺寸,为此,热轧时板坯加热温度低好,热轧板的高温退火对AIN的粗大化有利。
②采用交叉热轧,虽然可以进一步提高产生(100)面的机率,但随着C量的增加,(100)[001]方位即45度立方体的混合比例将增加。
③热轧板中含A1,但不含A1N时,45度立方体比例会大幅度增加,C在0.05%到0.07%时,全部是45度立方体。立方体和45度立方体为50:50时的典型织构。钢中含A1N时,难以生成45度立方体。
由以上可知,A1N的存在,与HiB钢的情形尤其不同,当存在1微米左右粗大尺寸A1N时,对(100)面的生成有很大影响。
 
3、硅钢单晶的冷轧、初次再结晶及二次再结晶行为
 
对金属的初次、二次再结晶行为的研究,在20世纪30年业已开始,有很多研究者对其机理进行了讨论,并持续到现在。
下面想就C.G.DUNN(7,8、9、10)在单晶上所进行的研究作一叙述。
概括了(100)[001]立方方位单晶的初次再结晶方位,以及(110)[001]高斯方位单晶体的冷轧、初次、二次再结晶方位。
Dunn对后者的机理得出如下结论,并称之为定向晶核选择长大假说。
 
①关于初次再结晶晶粒的主、副方位晶核的起源,可以将Burgers—Cahn理论用于硅钢的冷轧滑移带即({110}滑移面一<111>滑移方向)而加以说明。
②高斯方位的单晶经过70%压下率的冷轧,形成{111)<112>方位的组织,这时(110)[001]初始方位作为副方位残留于形变带边缘处的过渡带中。
③退火后的1次再结晶组织中,主方位是(110)[001]-M初次组织,其它还有若干个副方位A、B、C、D、E初次组织产生。
④二次晶粒的方位均为副方位(A、B、C、D、E),当具有这些方位的初次晶粒,其尺寸达到主方位M一初次晶粒的两倍以上时,长大成为二次晶粒。
⑤二次再结晶晶粒长大时的驱动力是晶界能,虽然主方位的M一初次晶粒为优势织构,较稳定,但其与副方位A、B、C、D、E初次晶粒之间的晶界能较高,易于移动。
⑥副方位A、B、C、D、E一初次晶粒数量较少,其通过吞食基体的M一初次晶粒,产生二次再结晶。
 
4、含AI单晶(AIN引起的二次再结晶)
田口、板仓、黑木等制作了含AIN的(100)[001]高斯方位单晶和(100)[001]立方方位单晶,以此作为原始材料,随后,为了改变AIN的形态及分布,对其进行预处理(固溶、析出处理),然后冷轧,实施低温退火I使其初次再结晶组织,再进行高温退火II得到二次再结晶组织。处理条件与处理过程中AIN的变化、最终高温退火后的晶粒组织及位向之间的关系12,13,14,15)。
 
(1)(100)[001]高斯方位单晶
与Dunn采用不含析出物的单晶的结果相比较,含AIN时可看出以下重要的差别。
①含有较多l微米左右AIN的试样GP,其冷轧、再结晶的行为与Dunn的结果完全一致。
②含少量极微细AIN的试样GQ,则成为{111)[110]一C初次组织这样的初次再结晶长大组织。
在550℃,除了有高斯方位初次晶粒外,还可观察到A、C一初次晶粒。但随着温度的升高,只有C一初次晶粒的长大。这可以认为是由于退火I中,在冷轧组织中析出的AIN,随初次晶粒的方位不同,显示出的抑制力不同的缘故。
③含大量微细AIN的试样GQT,其通过二次再结晶,重现了(100)[001]初始方位,这是AIN的独特作用,与以往的现象完全不同。试样GQT中,原材料单晶中存在的微细AIN,在{111)<112>方位的冷轧组织中,以特定的析出关系存在,对过渡带中将成为初次再结晶晶核的亚晶粒显示出不同的抑制力。就是说,(111)[110]C方位的亚晶粒与(110)[001]方位的亚晶粒相比,更容易长大;在主方位C一初次晶粒的基体中残留的极少数副方位高斯方位的初次晶粒产生了二次再结晶。
 
(2)(100)[001]一立方单晶
与Walterl0)采用不含析出物的单晶的结果相比较,含AIN时可以看出以下重要的差别。
①采用含AIN立方单晶作为原料时,仅限于存在1微米左右较大的AIN的单晶GP中,通过二次再结晶,重现了的(111)[110]初始方位。
②以极其微细形态析出AIN的GQ、完全不存在AIN的CN中,则呈现为(113)<301>方位的初次再结晶长大后的组织,这与Walter所报道的内容一致。
③采用腐蚀孔对立方单晶的冷轧、再结晶的行为所做的观察。按70%的压下率冷轧后(A),观察到了明晰的均以26度相互倾斜的变形带和过渡带,再结晶开始组织(A’)中,明显看到了初次晶粒在过渡带产生。此外,通过将在冷轧组织的一条变形带(B)中观察到的AIN与腐蚀坑对比可知,AIN多在{100}、{120}等伪惯析面析出。
 
(3)AIN的作用
关于密集六角结构的A1N(a=0.3104,C=0.4965nm)与硅铁母相的析出方位关系。在2000个约1微米左右的针状A1N中,对用电子射线可明确分析的单晶中122个、冷轧后155个试样进行了调查。
结果是,观察到大半的针状AIN似乎沿{100}Fe及{120}Fe为惯析面析出,但实际上,A1N与硅铁母相之间具有一定关系。
 
关于晶界通过一个析出物时,其对移动的抑制力,如按Zener公式,一直用取决于形状、尺寸、体积比等因子的机械抑制力Mechanical inhibition term)IR来进行讨论。从母相晶体与AIN之问的特殊析出位向关系出发,产生了新的抑制效果,在此,称之为选择抑制力(Preferred ofientation inhibition term)。AIN对母相晶体之所以具有特定的析出位向关系,是因为其析出方位稳定的原因。
如以此为前提,当晶界移动产生通过AIN时,对于新的晶粒,如其与A1N的析出关系仍处于能够维持的(A)一(A’)的场合,则IP:=0;而在与新晶粒的析出位向关系发生破坏的(B)一(B’)的场合,则抑制力I=IR+IP将起作用。由于A1N与母相晶体之间存在析出位向关系,使晶体长大的驱动力产生差别,从而使得成长晶的位向受到更加精确的控制。其结果,当初始料为立方单晶时,存在于冷轧轧组织中的A1N,对于长大中的立方方位初次晶粒而言,由于处于较好的析出位向,其 I P:=0;而对于{113}<301>方位的初次晶粒,抑制力I=I R + I P将起作用。
 
日本东北大学西泽泰二名誉教授(16,17)支持这种看法,认为Zener的钉扎效果仅适用于晶界移动,而对于因A1N产生的异常长大,可用“反向钉扎力”来解释。当AIN在晶界与两个相接的晶粒接触时,由于界面张力的差别而产生反向钉扎力,其对静止的晶界亦产生作用,其能量AGin—P。
 
5、结语
本试验观察到了与以往完全不同的现象,即,含极大量10纳米左右微细A1N的(100)[001]-高斯方位单晶,经过二次再结晶,重现了(100)[001]初始方位、含大量l微米左右较大AIN的(110)[001]-立方方位单晶,经过二次再结晶,重现了(110)[001]初始方位。可以认为,这是由于AIN与母相硅铁具有特定的析出关系、不同晶粒与AIN之间的界面能差异影响了再结晶。
 
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